Lo scopo di questo studio è stato quello di sviluppare un nuovo metodo di estrazione per analizzare gli inquinanti organici persistenti (POP) nel sedimento del Billings Reservoir di San Paolo, utilizzando la gascromatografia con spettrometria di massa (GC/MS). Il Trattato di Stoccolma, tenutosi in Svezia nel 1972, promosso dalle Nazioni Unite, con 113 Paesi partecipanti, tra cui il Brasile, mirava a eliminare almeno dodici POP, collaborando con la questione ambientale. I POP sono composti che persistono nell'ambiente e sono altamente stabili, in grado di attraversare la barriera placentare. Aldrin, Endrin, Dieldrin, DDT. DDE, DDD ed Eptacloro. Per garantire l'affidabilità dei risultati analitici, sono stati eseguiti test di validazione del metodo in base alle linee guida INMETRO. Per l'estrazione degli analiti è stato utilizzato il metodo Quechers, ottenendo risultati di recupero compresi tra il 40 e il 120% per tutti i POP analizzati in questo lavoro, valori accettabili per matrici complesse come i sedimenti. I limiti di rilevazione e quantificazione sono stati rispettivamente di 0,3 e 0,5 µg/kg. I campioni analizzati non hanno mostrato una contaminazione significativa da POP secondo l'attuale legislazione brasiliana.